表面活性劑的離子性鑒別僅就部分測(cè)試方法作一介紹。
亞甲基藍(lán)—氯仿試驗(yàn)。
1)亞甲基藍(lán)試劑。稱取0.03g亞甲基藍(lán),先用水調(diào)溶,加入12g濃H2SO4,無(wú)水Na2SO450g,用蒸餾水稀釋成1L。
2)氯仿(化學(xué)純)。
3)0.05%陰離子表面活性劑溶液。配制0.05%磺化琥珀酸辛酯鈉鹽(滲透劑OT)。
4)試驗(yàn)方法。
在25mL有塞試管中加入8mL亞甲基藍(lán)溶液和5mL氯仿,逐滴加入0.05%陰離子表面活性劑,每加一滴,便蓋上塞子并劇烈搖動(dòng)使之分層;
繼續(xù)滴加直至上下兩層呈現(xiàn)同一深度色調(diào)(一般需加10~12滴)。然后,加2mL0.1%試樣液,再次搖動(dòng),靜置使其分層,觀察上下兩層顏色深度。
5)結(jié)果判別。
氯仿層色澤變深,而水層幾乎無(wú)色,表示試樣是陰離子表面活性劑。
若水層色變深,試樣為陽(yáng)離子表面活性劑。若兩層色澤大致相同,水層呈乳液狀,表示試樣中有非離子表面活性劑存在。
6)幾點(diǎn)說(shuō)明。
無(wú)機(jī)物(包括硅酸鹽、磷酸鹽)對(duì)本試驗(yàn)無(wú)干擾。如有疑問(wèn)(即色澤不易分解),可用2mL蒸餾水代替試樣做對(duì)照試驗(yàn)。
如無(wú)滲透劑OT,可用其他陰離子表面活性劑代替。由于試劑為酸性,因此純粹的羧酸鹽類陰離子表面活性劑較難判別。試樣溶液的用量及濃度不易過(guò)大,否則易影響非離子表面活性劑的判別。
混合指示劑呈色反應(yīng)試驗(yàn)。
1)混合指示劑溶液的配制。
A:0.5g溴化代米迪溶解于30mL10%熱乙醇溶液中。
B:0.25g二硫化藍(lán)VN溶于30mL10%熱乙醇溶液中。
當(dāng)A、B兩種溶液定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,加入10%乙醇溶液稀釋至刻度。
吸取上述溶液20mL,置于500mL容量瓶中,加入200mL水及2.5mol/L硫酸20mL,并以水稀釋至刻度。
2)試驗(yàn)方法。
取少量表面活性劑試樣溶解于幾毫升水中(或乙醇萃取的活性物)置于一有塞試管中,加入混合指示劑5mL、氯仿5mL,充分搖動(dòng),然后靜止令其分層,
若氯仿層中呈現(xiàn)粉紅色,表示有陰離子表面活性劑存在;
若氯仿層顯藍(lán)色,則表示有陽(yáng)離子表面活性劑存在;
若兩相難以分開(kāi),且有乳狀液形成,則可能存在非離子表面活性劑。
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